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总氮分析仪的测定原理

 更新时间:2024-03-31 点击量:250
总氮包括溶液中所有含氮化合物,即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。
当水中的亚硝酸盐氮过高,饮用此水将和蛋白质结合形成亚硝胺,是一种强致癌物质,长期饮用对身体极为不利。而且氨氮在厌氧条件下,也会转化为亚硝酸盐氮;饮用水中硝酸盐氮在人体内经硝酸还原菌作用后被还原为亚硝酸盐氮,毒性将扩大为硝酸盐毒性的11倍,主要影响血红蛋白携带氧的能力,使人体出现窒息现象。
总氮是反映水体富营养化的主要指标。太湖水污染事件的发生,让监管部门重新认识到了总氮的危害性。掌握总氮排放量、分布状况以及主要来源,对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义。
5.1 采样
在水样采集后马上放入冰箱中或低于4℃下保存,但不得超过24小时。水样放置时间较长时,可在1000ml水中加入约0.5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),酸化到PH=2,并尽快测定。
5.2 试样的制备
取样品(5.1)用氢氧化纳溶液(3.2)或硫酸溶液(3.8)调节至pH5—9。
如果试样不含悬浮物按(6.1.2)步骤测定,试样含有悬浮物则按(6.1.3)步骤测定。
6 分析步骤
6.1 测定
6.1.1 用吸管取10.00ml试样(氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml)于干比色管中。
6.1.2 试样不含悬浮物时,按下列步骤进行。
a 加入5ml碱性过硫酸钾溶液(3.3),上塞并用纱布和线包扎紧,以防弹出。
b 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时,或将比色管置于家用高压锅中,加热至顶压阀吹气时计时,保持半个小时。
c 冷却至室温,取出比色管。
d 加盐酸(3.4)1ml,用纯水稀释至标线,混匀。
e 移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度计上,以纯水作参比,分别在波长为220和275nm处测定吸取度,并用(1)式计算出校正吸取度A。
6.1.3试样含悬浮物时,先按上述6.1.2中a至d步骤进行。然后待澄清后,移取上述清液同6.1.2.e步骤测定。
6.2空白试验
空白试验除以10ml纯水代替样品外,采用与6.1.2完全一致的步骤进行。空白试验的A值不超过0.03。
6.3 校准
6.3.1 工作曲线校准系列的配制
a 用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液(3.6)0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml,加纯水稀释至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步骤进行测定。
6.4 工作曲线的制作
标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸取值按下列公式计算
AS=AS220-2AS275 (2)
Ab=Ab220-2Ab275 (3)
式中:AS220——标准溶液在220nm波长的吸取光度。
AS275——标准溶液在275nm波长的吸取光度。
Ab220——空白(零浓度)溶液在220nm波长的吸取光度。
Ab275——空白(零浓度)溶液在275nm波长的吸取光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab (4)
按Ar值与相应的NO3-N含量(μg)用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算获取工作曲线1。
7 结果的表示
按式(1)计算得试样吸光度并扣除空白Ab获校正Ar吸光度,用校准曲线算出相应的总氮m(μg)数,式样总氮含量按下式计:
总氮(mg/L)=m/V (5)
式中:m——试样测出含氮量,μg;
V——测定用试样体积,ml。
8 注意问题
(1)溶解性有机物对紫外光有较强的吸取,虽使用了双波长测定扣除法以校正,但不同样品其干扰强度和特性不同,“2A275”校正值仅是经验性的,有机物中氮未能完全转化为NO3——N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。样品消化完全者,A275值接近于空白值。
(2)溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸取,其中碘离子相对总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
(3)样品在于处理时要防止空气中可溶性含氮化合物的污染,检测室应避开氨或硝酸等挥发性化合物。

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